滴定仪常见问题

实验中常见问题表

问题	产生原因	解决方法
找不到终点	搭配电极不适合，导致无法检测到测量信号。	根据实验反应类型，搭配适合的电极，实验中可观察到滴定曲线。
	导数阈值（和导数终止阈值）设定过大，识别不到等当点。	将导数阈值（和导数终止阈值）设定为等当点一阶导数值的一半。
	使用了错误的滴定液浓度。	重新标定确认滴定液浓度，选择适合实验的滴定液浓度。
	终点消耗体积＞安全体积。	设定安全体积大于终点消耗体积。
	等当点个数设置错误。	根据实验实际反应情况设置等当点个数。
出现伪终点	指示剂的滴定终点与化学计量点不一致。	由于指示剂的滴定终点与化学计量点不可能一致所引起的终点误差，滴定必须在化学计量点处停止。两者不同点：化学计量点是根据化学反应的计量关系求得的理论值，而指示剂终点是实际滴定时的测得值。两者关系是：两者愈接近，滴定误差愈小。
	酸碱滴定：水中CO2干扰。	使用新制去离子水或煮沸蒸馏水。
	最大（最小）馈液体积过小。	增大最大（最小）馈液体积设定值。
	导数阈值（和导数终止阈值）设定太小，将干扰信号识别为等当点。	将导数阈值（和导数终止阈值）设定为等当点一阶导数值的一半。
滴定速度慢（实验时间长）	（最大最小）馈液体积与（最大最小）等待时间设置不当。	适当调整（最大最小）馈液体积与（最大最小）等待时间设置不当。
	终点体积过大（超过10mL）	根据预期消耗体积设定预加液体积，预留3～5mL自动滴定。
	卡氏水分实验中漂移值过大，或者卡试液浓度过小。	实验室使用抽湿机，减小环境湿度，降低漂移值；或者更换卡试液。
	电极响应速度慢。	检查电极，处理电极参考电极维护与保养。
结果平行性差	酸碱滴定：水中CO2干扰，出现伪终点	使用新制去离子水或煮沸蒸馏水
	搅拌速度不够或太大	调节适当的搅拌速度，使滴定杯中有明显的旋涡而不产生大量气泡为宜。
	样品称样量过小，引入称量误差。	加大样品称样量，减小称量误差。
	样品不能溶解。	通过延长搅拌时间，加热，超声，更换溶剂等处理方法使样品溶解。
	防扩散滴定头脱落	重新安装或更换防扩散滴定头
	电极响应速度慢。（常见于高氯酸滴定）	检查电极，处理电极参考电极维护与保养。
	滴定管精度下降。	按检定规程检定滴定管馈液精度。
结果严重偏离预期值	滴定液浓度错误。	重新标定确认滴定液浓度，选择适合实验的滴定液浓度。
	计算公式错误。	检查计算公式是否正确，检查公式中的变量如滴定液浓度，滴定度，空白值的输入是否正确。
	样品称样量错误。	检查输入称样量是否准确。

滴定仪常见故障

故障一：滴定管漏液与噪声

原因：滴定液在滴定管中形成结晶，堵塞滴定管的某部位造成局部压力过大滴定管漏液；滴定管路老化磨损。

处理：长时间不使用滴定管是时，要将滴定管内滴定液排除，用纯化水清洗后再贮存。用于非水实验的滴定管使用无水甲醇清洗后再贮存。

滴定液管路接口为耐腐蚀材料，材质本身硬度不高，接口固定（密封）时不宜用力拧的太紧，以免接口损坏。

滴定管柱塞处形成结晶后，滴定管运行会产生较大噪声，拆卸滴定柱塞，用纯化水清洗柱塞和滴定管壁，安装时注意柱塞定位环与“T"型衔铁位置。

故障二：防扩散头脱落或堵塞。

原因：滴定液中的杂质或者结晶，堵塞防扩散滴定头引起脱落或者损坏。

故障现象：滴定头引起脱落时，停止搅拌，可观察到滴定管中试剂自动流出，使滴定重复性变差；在卡氏水分实验中，测量漂移值经常变为0。防扩散滴定头堵塞时会造成馈液不通畅，微小体积馈液无滴定液排出。

处理：实验前检查滴定头处是否有（白色）防扩散头；防扩散头堵塞后，可人为拔下防扩散头，用纯水清洗去除结晶与杂质，擦拭干净后重新安装回滴定头。

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